植物提取生產線建設項目技術總結報告
從**屬植物中提取高純度**中試生產線建設項目技術總結報告<?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />
一、項目的基本情況
氫溴酸**是由**經合成而得,主要用於治療阿爾茨海默氏症、小兒麻痺後遺症、重症肌無力等疾病,2001年被收入美國藥典,歐盟也頒發藥典適應證書,我國已列入國家基本醫療保險藥品。
目前氫溴酸**來源於合成和植物提取,合成成本高,植物提取依然有利可圖。植物提取原料是**屬植物的鱗莖。
我公司長期以來致力於**屬植物的種植、繁育和提取研究,不僅摸清了**書屬植物的種類及在世界和中國的分佈狀況,還先後完成了近30項科研項目。我公司依託多項科研成果,根據國家產業政策和《**市“十一五”科學與技術發展規劃》,以“循環經濟”思想為指導,按照生物產業、生物製藥和生態能源實施原則,走**屬植物產業化鏈式開發的道路。本項目是此產業化鏈式開發的重要一環。
二、項目實施主要內容:
本項目主要研究內容為**的提取技術、純化技術及氫溴酸**的合成技術、檢測技術研究,並在此基礎上建成年產50kg**的提取中試生產線一條。
三、項目完成情況
(一)技術研究情況總結
1、提取技術研究總結
**目前的提取技術有酸水提取法、醇提法、鹼化有機溶劑提取法等。酸水提取法以酸水為溶媒從**鮮片裏面浸提**,雖然酸水成本低廉,但由於所用酸水數量多、有腐蝕性,對設備和後續濃縮工序帶來極大障礙,總體成本高,提取率低;醇提法以乙醇或甲醇為提取溶媒從**乾粉中提取,雖然所需溶劑量大大降低,但溶劑成本較高,提取物中油性成分較大,對後續工序有較大影響;鹼化有機溶劑提取法是先將乾粉性原料通過鹼性溶劑處理,再用水不溶性有機溶劑提取,該辦法存在有機溶劑成本過高,對濃縮設備要求嚴格,否則有機溶劑損失過大,造成成本不易控制。
本項目採用生物酶解反應水解**屬植物乾粉或鮮片的方法,溶劑採用水,同時又減少了水的用量,節約了溶劑成本和濃縮成本,提取率也沒有較大降低。各方法比較如下:
方法 | 原料 | 溶劑用量 | 溶劑價格 | 提取率 |
酸水提取法 | 鮮片 | 10倍鮮片相當於40倍乾粉 | 16元/噸 | 85 |
醇提法 | 乾粉 | 15倍乾粉 | 4000元/噸(酒精) | 95 |
鹼化有機溶劑提取法 | 乾粉 | 15倍乾粉 | 10000元/噸 | 95 |
生物酶解法 | 乾粉 | 8倍乾粉 | 521元/噸 | 92 |
綜上所述,採用生物酶解反應水解**屬植物乾粉的方法可以取得提取**較低的生產成本,並通過生產實驗驗證本方法的可行性。
2、純化技術研究總結
**的純化方法比較經典的是有機溶劑分步萃取法,先反覆萃取除雜,在通過調節PH的方法分步萃取得到粗品,最後重結晶得到純品。該方法的缺點是溶劑用量大,萃取過程中PH難於控制,造成粗品質量差,給後續工序帶來障礙。
本項目採用是氧化鋁柱層析結合薄層層析和液相檢測的方法,直接從**浸膏裏面純化**。所得粗品純度高,易於處理。
浸膏層析洗脱曲線如下:
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分步萃取和柱層析處理結果比較:
分步萃取 | 柱層析 | |
溶劑用量 | 180倍浸膏量 | 63倍浸膏量 |
得率 | 14.0%浸膏量 | 12.5%浸膏量 |
粗品純度 | 75-80% | 90%以上 |
綜上所述,本項目採用的柱層析分離的方法取得溶劑用量少,粗品純度較高的效果,具有高效率低成本的優點。
3、氫溴酸**合成技術研究總結
本合成指**的成鹽反應,合成過程中,温度、PH值、時間和有機溶劑選擇對產品的合成收率和純度有一定的影響。
反應方程式為:
C17H21NO3+HBr=C17H21NO3·HBr
(1) 温度的影響:
成鹽反應一般都是放熱反應,但本反應合成過程中,放熱不明顯,一般室温下可進行,高温和低温對反應影響不大。但當溴化氫氣體過量時,其溶於溶液中會產生放熱,同時其氧化性會對**產生影響。
(2) PH值的影響
根據反應方程式,在PH大於7的情況下,反應不完全,在PH小於5.5的情況,副反應比較多,且對產物影響比較大。在合成反應中的PH值從大於8.0漸漸降至5.0時終止反應。即反應的終點的PH值為5.0。
(3) 時間的影響
反應時間和反應物的數量及反應條件有關,試驗表明,根據反應溶液調節反應時間具有可操作性、靈活性和穩定性。
(4) 有機溶劑的影響
**易溶於有機溶劑如乙醇、丙酮;氫溴酸**不溶於有機溶劑,易溶於水,所以利用這種關係很容易進行分離。氯仿容易被氧化所以不能使用,無水乙醇和丙酮比較如下:
無水乙醇 | 丙酮 | |
沸點(℃) | 78 | 56 |
對**溶解度 | 易 | 易 |
對氫溴酸**溶解度 | 微溶 | 微溶 |
所以採用揮發性比較小的無水乙醇做為合成溶劑。
(5)催化劑選擇的影響:本合成過程可以在常規條件下進行,不需要催化劑催化。
通過試驗,本項目提出的合成條件為無催化劑、常温下、中性條件、以反應溶液PH5-6為終點。
4、氫溴酸**檢測技術研究總結
《中國藥典(2005)》檢測氫溴酸**的方法是滴定法,這種方法抗干擾能力差,檢測結果不準確。本項目採用高效液相色譜法作為檢測方法,並研究摸索出檢測條件。
檢測條件是:
色譜柱:C18鍵合反相色譜柱(200mm),分離度>1.5
檢測波長:289nm
流動相:乙腈:水:二乙胺=18:82:0.02%
柱温:室温
對照品溶液配製:精密稱取氫溴酸**對照品,加甲醇或流動相溶液製成每1ml含0.1mg的溶液,用0.45μm微孔濾膜過濾,作為對照品溶液。
樣品溶液配製:精密稱取氫溴酸**樣品,加甲醇或流動相溶液製成每1ml含0.1mg的溶液,用0.45μm微孔濾膜過濾,作為樣品溶液。
測定:取樣品溶液10μl注入液相色譜儀,平行測定三次,用外標法計算含量。
本方法的方法學研究結果。
(1)通過氫溴酸**標準曲線繪製,得到線形迴歸方程,相關係數r=0.9972(n=5),表明濃度在0.06-0.18mg/mL範圍內線性關係良好。
(2)通過試驗測得平均回收率為98.6%,RSD為0.92%,表明回收率良好。
(3)考察精密度RSD為1.23%,表明精密度良好。
(4)考察重現性試驗測得峯面積結果的相對偏差(RSD)為0.06%,表明精密度良好。
(5)通過穩定性試驗,結果表明溶液在12小時內是穩定的。
綜上所述,表明本測定方法具有穩定性、可操作性,是本項目的關鍵技術。
(二)生產線建設情況:
在本項目實驗研究取得相應效果的前提下,項目實施小組按照項目規劃,購買相關設備,修建相關設施,並比預期提前建成年產50kg**的生產線一條,順利完成本項目的預定任務。為進一步開發**資源建立了科技平台。
(三)項目研究過程中的創新點
本項目在研究和實施過程中,本着科學合理、簡單易行、環保節能的理念,對傳統方法進行革**改造,取得了一定的創新成果,主要有:
1、提取方法上採用生物酶水解的提取方法,即避免了酸水提取造成的環境污染和能源浪費,又避免了有機溶劑提取帶來的消防隱患和高成本弊病,使得提取過程簡單易操作,成本低下,環保節能。
2、在純化技術上,本項目採用氧化鋁層析提純的方法,較傳統PH值分步萃取的方法簡單實用,且提純效果好。
3、在合成技術上,本項目通過合成條件的廣泛研究,得到規範有效的操作工藝,使得合成成本合理降低,操作簡單規範。
4、在氫溴酸**檢測技術方面,本項目用高效液相色譜法取代滴定法,使得檢測結果準確性,穩定性和精確性得到大幅度提高,併為和國際市場對接準備好條件。
四、項目實施後所取得的經濟和社會效益
本項目主要是以**資源為原料,加工提取其中的有效成分**,是本公司**產業鏈建設的重要和關鍵環節,本項目的實施成功為整個產業鏈條的運作提供了基礎和保障,推動**產業的進一步發展。推動**種植產業的穩步增長,對合理利用**省山地資源提供有效支撐。
五、存在問題及建議
在各級領導的關心領導下,本項目取得的可喜的成功,但在項目實施過程中也出現了不少問題。
比如現有原料的匱乏,難以有效長期運作,因為有效成分**在**原料中極其微少,所以原料來源很關鍵,一般10噸**可得1kg**,解決原料來源問題成為本項目擴大的關鍵。所以發展**種植產業勢在必行。
比如廠房的建設,本項目產品為醫藥原料,進一步擴大生產,需要國家相關機構認證,但這需要大量資金,對於本公司無疑是個巨大的挑戰和壓力。
雖然有這麼多的問題和障礙,相信通過各級領導和部門的支持和本項目的成功實施會逐漸解決。
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