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總氮實驗步驟

總氮實驗步驟

總氮實驗步驟

一、試劑:

1、鹼性過硫酸鉀:稱取40.0gK2S2O8溶於600mL水中(可放於50℃水浴加熱至完全溶解);另取15.0gNaOH溶於300mL水中,冷卻至室溫。混合兩溶液定容至1000mL,存放於聚乙烯瓶中。

2、硝酸鉀標準貯存液:稱取0.7281gKNO3溶於水中,移至1000mL容量瓶中定容混勻,加入1~2mL三氯甲烷作爲保護劑。此溶液的ρ(N)=100mg/L。

3、硝酸鉀標準使用液:取10.00mL硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中,稀釋至標線混勻,臨用現配。此溶液的ρ(N)=10mg/L。

二、標準曲線配置

編號

01

02

1

2

3

4

5

6

7

標準使用液體積(mL)

0.00

0.00

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

加水稀釋

至10.0mL標線

加入鹼性過硫酸鉀體積(mL)

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0


塞緊瓶塞,用紗布和線繩紮緊,放入高壓蒸汽鍋中加熱至124℃左右,保持溫度在120~124℃之間50~55min,自然冷卻,取出比色管後將管內液體顛倒混勻2~3次。

加入HCl(1+9)體積(mL)

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

加水稀釋

至25.0mL標線


在220nm和275nm處比色(石英比色皿)

三、樣品測定

取10.0mL試樣於比色管中,按標線步驟測定。

遇到濃度高的試樣可以根據情況稀釋。

四、現用的標準曲線

編號

1

2

3

4

5

6

7

標準加入體積(mL)

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

標準加入量

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

吸光度220nm

0.060

0.090

0.143

0.254

0.434

0.584

0.778

吸光度275nm

0.003

0.005

0.004

0.003

0.005

0.007

0.008

A220-2A275

0.054

0.080

0.135

0.248

0.334

0.570

0.762

減空白吸光度(ΔA)

0.029

0.055

0.110

0.223

0.309

0.545

0.737

迴歸線方程及相關係數

Y=0.105X+5.59×10-3  r=0.999

 

標籤:總氮