HPLC法測定紫參膠囊中芍藥苷的含量
理工論文3.07W
HPLC法測定紫參膠囊中芍藥苷的含量
摘要:建立紫參膠囊中芍藥苷的測定方法,採用高效液相色譜法,色譜柱:Kromasil C18柱,流動相:乙腈-1%磷酸溶液(30:70),流速:1.0ml·min-1,檢測波長:270nm。芍藥苷在之間線性關係良好,r=0.9998;平均加樣回收率爲98.9%,(n=5,RSD=0.8%)。該方法操作簡單,分離效果好,重複性好,可以用於紫參膠囊的質量控制。
關鍵詞:紫參膠囊;芍藥苷:含量測定;HPLC
紫參膠囊是在中醫理論指導下研發的新中藥複方製劑,由紫河車、太子參、白芍、酸棗仁、茯神等十味中藥組成,具有溫腎填精,雙調陰陽的功效,用於絕經期綜合症,閉經,月經不調,不孕症等。芍藥苷爲方中主藥白芍中主要有效成分,但原標準中僅對其定性鑑別沒有含量測定方法。爲控制產品質量,保證療效,我們建立了製劑中芍藥苷的含量測定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(i Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
ng Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile flow rate was 1.0ml· detection wavelength was linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%) method is simple and sensitive with good separation efficiency can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料與儀器
高效液相色譜儀,紫外檢測器。
芍藥苷對照品(中國藥品生物製品檢定所,批號:);紫參膠囊(某醫院提供);甲醇、乙腈爲色譜純,重蒸水,其它試劑爲分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
色譜柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml·min-1,檢測波長:230nm,柱溫:25;進樣量:20μl。理論板數:大於。分離度:。
2.2 溶液的製備
2.2.1 對照品溶液的製備
精密稱取芍藥苷對照品mg,置ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品貯備液。精密量取對照品貯備液ml置ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液。
2.2.2 樣品溶液的製備
取本品20粒的內容物研細混勻,取約g,精密稱取,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率5kHz)30分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液即得。
2.2.3 陰性對照溶液的製備
取缺白芍的處方藥,按樣品溶液製備方法制備陰性對照溶液。
2.3 線性關係考察
分別精密量取對照品溶液(濃度)4,8,12,16,20μl注入液相色譜儀,按上述色譜條件在230nm波長處測定,以進樣量爲橫座標,以峯面積爲縱座標,繪製標準曲線,經迴歸處理,方程:結果表明,芍藥苷進樣量在範圍內線性關係良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一對照品溶液連續進樣5次,每次20μl,測定峯面積,RSD爲0.6%,表明精密度良好。
2.5 重複性試驗
精密稱取同一批號()樣品5份按供試液製備方法制備,依法測定。結果芍藥苷平均含量是mg·g-1,其RSD爲1.2%,表明本品測定方法重複性良好。
2.6 穩定性試驗
取同一供試品溶液分別在配製後0,2,4,6,8,12,24進樣20μl,測定峯面積,RSD爲1.6%,結果顯示,供試品溶液在12小時內基本穩定。
2.7 陰性對照試驗
取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液,按本文條件各進樣20μl,色譜圖見圖1,在本文條件下,陰性對照無干擾。
2.8 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同一批(批號:,含量:mg·g-1)的樣品9份,分別精密加入芍藥苷對照品ml,按上述含量測定方法測定,結果見表1。
表1 加樣回收率試驗結果
樣品中含量 加入量 測得總量 回收率 平均回收率 RSD
(mg) (mg) (mg) (%) (%) (%)
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 樣品含量測定
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定峯面積,按外標法計算含量,結果3批樣品(批號:)含量分別爲mg·g-1。
3 討論
對供試品溶液提取條件進行了考察,分別採用甲醇50%甲醇作爲溶劑,結果以甲醇提取效果較好;另外對提取時間進行考察,結果發現超聲提取30分鐘即能將芍藥苷提取完全。
對芍藥苷甲醇液進行光譜掃描,在波長230nm處有最大吸收,根據2005年版藥典,本文選擇測定波長爲230nm。
芍藥苷的含量測定方法已有多篇文獻報道[],本文建立的方法具有樣品處理簡單,本品含量測定理論板數按淫羊藿苷峯計算應不低於時,樣品分離良好,重複性好,陰性無干擾,加樣回收率高,爲完善質量標準提供了方法和依據。
[1] 國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:化學工業出版社,2005:.
[2] 顧海霞. 高效液相色譜法測定孕康口服液中芍藥苷的含量[J].安徽醫藥,2008,12(11):1051.
[3] 李 紅,胡 靜. 高效液相色譜法測定固本益腸膠囊中芍藥苷的含量[J].中國藥事,2007,21(2):738.
[4] 陳世虎,陳志成. HPLC法測定保胎無憂片中芍藥苷的含量[J].中成藥,2005,27(4):470.
[5]王 玉,魏英勤,王 偉等. RP-HPLC法測定四物湯中芍藥苷的含量[J].中成藥,2005,27(8):910.
[6] 孫景衛,丁呂成,賈善學. RP-HPLC法測定胃腸舒片中芍藥苷的含量[J].中國藥師,2005,8(12):1007.
摘要:建立紫參膠囊中芍藥苷的測定方法,採用高效液相色譜法,色譜柱:Kromasil C18柱,流動相:乙腈-1%磷酸溶液(30:70),流速:1.0ml·min-1,檢測波長:270nm。芍藥苷在之間線性關係良好,r=0.9998;平均加樣回收率爲98.9%,(n=5,RSD=0.8%)。該方法操作簡單,分離效果好,重複性好,可以用於紫參膠囊的質量控制。
關鍵詞:紫參膠囊;芍藥苷:含量測定;HPLC
紫參膠囊是在中醫理論指導下研發的新中藥複方製劑,由紫河車、太子參、白芍、酸棗仁、茯神等十味中藥組成,具有溫腎填精,雙調陰陽的功效,用於絕經期綜合症,閉經,月經不調,不孕症等。芍藥苷爲方中主藥白芍中主要有效成分,但原標準中僅對其定性鑑別沒有含量測定方法。爲控制產品質量,保證療效,我們建立了製劑中芍藥苷的含量測定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(i Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
ng Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile flow rate was 1.0ml· detection wavelength was linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%) method is simple and sensitive with good separation efficiency can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料與儀器
高效液相色譜儀,紫外檢測器。
芍藥苷對照品(中國藥品生物製品檢定所,批號:);紫參膠囊(某醫院提供);甲醇、乙腈爲色譜純,重蒸水,其它試劑爲分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
色譜柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml·min-1,檢測波長:230nm,柱溫:25;進樣量:20μl。理論板數:大於。分離度:。
2.2 溶液的製備
2.2.1 對照品溶液的製備
精密稱取芍藥苷對照品mg,置ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品貯備液。精密量取對照品貯備液ml置ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液。
2.2.2 樣品溶液的製備
取本品20粒的內容物研細混勻,取約g,精密稱取,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率5kHz)30分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液即得。
2.2.3 陰性對照溶液的製備
取缺白芍的處方藥,按樣品溶液製備方法制備陰性對照溶液。
2.3 線性關係考察
分別精密量取對照品溶液(濃度)4,8,12,16,20μl注入液相色譜儀,按上述色譜條件在230nm波長處測定,以進樣量爲橫座標,以峯面積爲縱座標,繪製標準曲線,經迴歸處理,方程:結果表明,芍藥苷進樣量在範圍內線性關係良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一對照品溶液連續進樣5次,每次20μl,測定峯面積,RSD爲0.6%,表明精密度良好。
2.5 重複性試驗
精密稱取同一批號()樣品5份按供試液製備方法制備,依法測定。結果芍藥苷平均含量是mg·g-1,其RSD爲1.2%,表明本品測定方法重複性良好。
2.6 穩定性試驗
取同一供試品溶液分別在配製後0,2,4,6,8,12,24進樣20μl,測定峯面積,RSD爲1.6%,結果顯示,供試品溶液在12小時內基本穩定。
2.7 陰性對照試驗
取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液,按本文條件各進樣20μl,色譜圖見圖1,在本文條件下,陰性對照無干擾。
2.8 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同一批(批號:,含量:mg·g-1)的樣品9份,分別精密加入芍藥苷對照品ml,按上述含量測定方法測定,結果見表1。
表1 加樣回收率試驗結果
樣品中含量 加入量 測得總量 回收率 平均回收率 RSD
(mg) (mg) (mg) (%) (%) (%)
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 樣品含量測定
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定峯面積,按外標法計算含量,結果3批樣品(批號:)含量分別爲mg·g-1。
3 討論
對供試品溶液提取條件進行了考察,分別採用甲醇50%甲醇作爲溶劑,結果以甲醇提取效果較好;另外對提取時間進行考察,結果發現超聲提取30分鐘即能將芍藥苷提取完全。
對芍藥苷甲醇液進行光譜掃描,在波長230nm處有最大吸收,根據2005年版藥典,本文選擇測定波長爲230nm。
芍藥苷的含量測定方法已有多篇文獻報道[],本文建立的方法具有樣品處理簡單,本品含量測定理論板數按淫羊藿苷峯計算應不低於時,樣品分離良好,重複性好,陰性無干擾,加樣回收率高,爲完善質量標準提供了方法和依據。
[1] 國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:化學工業出版社,2005:.
[2] 顧海霞. 高效液相色譜法測定孕康口服液中芍藥苷的含量[J].安徽醫藥,2008,12(11):1051.
[3] 李 紅,胡 靜. 高效液相色譜法測定固本益腸膠囊中芍藥苷的含量[J].中國藥事,2007,21(2):738.
[4] 陳世虎,陳志成. HPLC法測定保胎無憂片中芍藥苷的含量[J].中成藥,2005,27(4):470.
[5]王 玉,魏英勤,王 偉等. RP-HPLC法測定四物湯中芍藥苷的含量[J].中成藥,2005,27(8):910.
[6] 孫景衛,丁呂成,賈善學. RP-HPLC法測定胃腸舒片中芍藥苷的含量[J].中國藥師,2005,8(12):1007.
-
建築機械設備安裝工程的施工要點分析
建築機械設備安裝工程的施工要點分析摘要:機械設備安裝工程作爲建築工程的重要內容,複雜性、技術性特點明顯,對安裝施工有着嚴格標準要求。所以,機械設備安裝工程中,安裝人員需充分了解掌握施工要點,以保證安裝施工和安全性,以此爲建築工程提供可靠保障。關鍵詞:建築機...
-
無人機在建築施工現場的應用研究
1.引言隨着國家經濟的發展,大型建築越來越多,隨即出現的施工現場問題也愈發嚴重。如何確保在整個建築施工生命週期中不再出現安全、質量事故,引起了大家的廣泛關注。無人機,這是一種不需要駕駛員駕駛的飛機,開始主要用於軍事試驗的靶機使用,隨着技術的不斷革新,結構的...
-
5G技術在工業互聯網領域的應用研究
5G不僅僅是一次信息通信技術的升級換代,更是一場影響深遠的全方位變革。5G無線和網絡的一些關鍵技術特性十分契合工業互聯網的應用需求,能夠促進工業、交通、金融等垂直行業迅速轉型升級。5G與4G技術對比來說,5G峯值速率會提高几十倍,從4G的最高值100Mb/s提升至數十Gb...
-
深基坑工程動態設計與信息化施工管理
深基坑工程動態設計與信息化施工管理吉林東煤建築基礎工程公司徐志超摘要:全文以工程實例,闡述了深基坑的施工及基坑監測,及時準確的將監測數據信息反饋給設計,及時跟進調整設計方案,確保基坑施工安全。關鍵詞:深基坑動態設計信息化施工前言:隨着我國城市化進程的不斷...
相關文章
- 七年級Unit 1 Topic 1 Welcome to China!重點句型英譯檢測單
- “Who Then Will Speak for the Common Good?”
- Unit 6 How many? Part ALet’s learn & Let’s chant教學設計
- PEP四年級上冊Unit2 My schoolbag Let’s spell 教學案例
- 八上Unit 7 Will people have robots? Section A 1a-2c 教學反思
- 智能表HPLC模塊換裝方案
- The Social Value of the College-Bred - 英語演講稿
- Love the public, start with me
- My Speech at the Bristol China Partnership Dinner
- Lesson Plan for Junior High School曹劌論戰教案